亚硫酸氢钠穿心莲内酯
【性状】本品为白色或类白色的粉末,无臭、味苦,略具引湿性。
本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在氯仿中微溶。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加无水碳酸钠0.2g与浓过氧化氢溶液0.5ml,置水浴上蒸干,炽热至炭化,放冷,加水5ml,搅拌,滤过,滤液加稀盐酸使成酸性后,显硫酸盐的鉴别反应(附录IV)。
(2)本品显钠盐的火焰反应(附录IV)。
(3)取本品与亚硫酸氢钠穿心莲内酯对照品,分别加水制成每1ml含10mg的溶液,照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-两酮-乙醇-水(5:5:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与5%氢氧化钾乙醇溶液的等量混合液(临用前混合),热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】澄清度 取本品0.1g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。
易氧化物 取上述澄清度检查项下的溶液,加0.1mol/L,碘液1滴,微黄色不得消褪。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5%(附录IX G)。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在105C干燥至恒重的亚硫酸氢钠穿心莲内酯对照品,加60%乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约10ml,精密称定,置50ml量瓶中,加60%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各3.0ml,分别置25ml量瓶中,加60%乙醇约12ml,置20℃水浴中,精密加入2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液3ml,摇匀,再精密加入2%氢氧化钾溶液3ml,摇匀,放置20分钟,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,并同法作空白试验,照分光光度法(附录V B),在540nm的波长处测定吸收度,计算,即得。