异烟肼
拼音名:Yiyanjing
英文名:Isoniazid
书页号:2000年版二部-257
本品为4-吡啶甲酰肼。按干燥品计算,含C6H7N3O不得少于99.0%。
【性状】本品为无色结晶,或白色至类白色的结晶性粉末;无臭,味微甜后苦;遇光渐变质。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中极微溶解。
熔点本品的熔点(附录ⅥC)为170~173℃。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水5ml溶解后,加10%香草醛的乙醇溶液1ml,摇匀,微热,放冷,即析出黄色结晶;滤过,用稀乙醇重结晶,在105℃干燥后,依法测定(附录ⅥC),熔点为228~231℃,熔融时同时分解。
(2)取本品约10mg,置试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上生成银镜。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集166图)一致。
【检查】酸碱度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(附录ⅥH),pH值应为6.0~8.0。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录ⅨB)比较,不得更浓;如显色,与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液3.0ml与比色用硫酸铜液0.10ml,加水稀释至250ml)比较,不得更深。
游离肼取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取供试品溶液10μl与对照溶液2μl,分别点于同一硅胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备)上,以异丙醇-丙醇(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十。
无菌取本品0.10g,加灭菌水5ml,依法检查(附录ⅪH),应符合规定(供注射用)。
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度。摇匀;精密量取25ml,加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18~25℃)至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的C6H7N3O。
【类别】抗结核药。
【贮藏】遮光,严封保存。